材料保护
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全瓷冠断裂失效行为的断口形貌分析

0 引言 Introduction

牙科陶瓷是目前最受欢迎的修复材料之一,因具有良好的美学特性和生物相容性被广泛应用于嵌体、贴面、全冠、固定桥的制作[1]。一项系统的文献回顾显示,全瓷冠的存活率与金属烤瓷冠相似(93.3%vs.95.6%)[2]。全瓷冠失败的原因包括技术并发症(崩瓷、框架断裂、边缘变色、固位丧失)和生物学并发症(基牙牙髓活力丧失、基牙折断、继发龋),其中全瓷冠因崩瓷而失败的5 年累积发生率为2.6%,因框架断裂而失败的5 年累积发生率为0.4%-2.3%。全瓷冠的崩瓷和断裂源于陶瓷材料的脆性属性,较高的压应力和较低的拉应力是引起脆性的根本因素[3]。咀嚼过程中全瓷修复体在循环应力作用下发生损伤累积直至破坏,而这种应力常常低于材料本身的断裂强度,是一种典型的疲劳破坏现象[4]。循环疲劳损伤是全瓷修复体折裂的主要原因。全瓷材料的疲劳现象归因于结构内部存在的微小裂纹,在较低的交变应力作用下慢速生长,当裂纹扩展至临界大小时修复体即发生破坏性失效,这种现象称亚临界裂纹生长[5]。由此可见,裂纹的出现和扩展对全瓷修复体的失效起着重要的作用。

近年来,有研究者将断口形貌分析法应用于陶瓷的断裂力学研究[6],由于牙科陶瓷材料呈脆性断裂,特点是变形能力极低,原始裂纹可以完整地保留在断面上,便于观察和分析断裂失效行为。目前研究多集中在利用断口形貌学的典型裂纹特征(比如止裂线、针排状尾迹)分析临床折断全瓷冠的裂纹源和扩展路径,以及全瓷冠在体外模拟状态下的循环疲劳损伤模式分析,比如DENG 等[7]使用赫兹触压法研究全瓷修复体裂纹的产生与演变过程,得出循环疲劳损伤模式可分为锥形裂纹、准塑性模式和放射状裂纹的结论。但是口腔内的变量难以在体外完全复制,实验室测试本身只能提供有限的预测。试验针对临床收集的全瓷冠折裂片,应用断口形貌学推断全瓷冠裂纹源,分析在复杂口腔应力环境下全瓷冠不同瓷层的疲劳损伤模式特点。

1 对象和方法 Subjects and methods

1.1 设计 回顾性观察研究。

1.2 时间及地点 于2018 年10 月至2019 年9 月在复旦大学附属眼耳鼻喉科医院口腔科完成。

1.3 对象 收集2018 年10 月至2019 年9 月于复旦大学附属眼耳鼻喉科医院口腔科就诊的患者中因折裂或破碎的全瓷冠,共12 例,用单反相机拍照记录口内全瓷冠断裂情况。所有患者在充分了解试验方案的前提下签署“知情同意书”,且得到复旦大学附属眼耳鼻喉科医院伦理委员会批准。

纳入标准:患者无明显夜磨牙症状,牙周健康良好;收集从患者口腔内脱落的全瓷冠碎片;医生小心地将留在口腔中的剩余碎片完整取出,必要时使用金属工具移除,在移动过程中全瓷冠表面留下的灰色痕迹、钻孔及粗糙表面均可以用光学显微镜鉴别。分析中仅使用未被移除工具破坏的表面。

1.4 方法

1.4.1 数据采集 全瓷冠断片在超声波清洗机中用体积分数75%乙醇清洗15 min。使用智能数字全自动立体显微镜SteREO (ZEISS,德国卡尔?蔡司公司,海登海姆,德国)对断裂面进行初步检测,多个光源的倾斜照明使检查样品三维可视化。将全瓷折裂片放在载物台上,拍摄断面的整体形貌,标记解剖位置关系,从牙冠的一个边缘向上移动至咬合部分,再到牙冠的另一边缘,记录移动过程中所有可识别的特征。使用高分辨率的场发射扫描电子显微镜Sirion 200(FE-SEM,荷兰FEI 公司)对特定区域进行放大观察。全瓷冠折裂片形状均不规则,通过硅橡胶部分包埋,形成平整的基底便于放在载物台上进行试件喷金(厚度10-15 nm),增强全瓷折裂片的表面特征以便光学检查。扫描电镜低倍镜下(40-300 倍)观察样品表面破坏、结构缺陷、裂纹延伸,并寻找锥状裂纹、放射状裂纹等疲劳损伤的典型特征;高倍镜下(1 500-10 000 倍)观察全瓷材料的表面结构特点。为了避免混淆,对所有从光学显微镜和扫描电镜获得的图片进行相似的定位,组装成每个样本的广泛断口形貌图。

1.4.2 断口形貌分析参考 参考美国国家标准技术研究所(National Institute of Standards and Technology,NIST)推荐的实践指南-陶瓷和玻璃的断口形貌学[8],利用以下标志分析全瓷冠的裂纹扩展方向(crack propagation,dcp)。

①锥形裂纹:位于瓷层表面咬合接触区下方,裂纹的分布呈倒锥形(图1a);②放射状裂纹/径向裂纹:裂纹与材料表面几乎垂直(图1b);③针排状尾迹:在全瓷材料的气孔或不规则区中可以看到,裂纹在绕过气孔后向两侧继续进展,裂纹前端在气孔后形成的尾迹,指明了裂纹扩展的方向及起始部位(图1c);④止裂线:源于裂纹受到阻碍而停止时产生的特征性形貌,在裂纹扩展过程中粗大的晶粒使裂纹犹豫或停止,会稍微改变前进的方向,以此作为裂纹进展方向的指示线,裂纹的初始源通常位于第一条 “止裂线” 形成的弧线范围内(图1d)。